苯丙醇的(of)制備方法
2021-09-28

背景及概述

仲醇是(yes)一(one)類重要(want)的(of)化合物,不(No)僅是(yes)重要(want)的(of)有機中間體,而且在(exist)藥物、農藥、香料等精細化工方面應用(use)十分廣泛。傳統的(of)方法中,可以(by)使用(use)高溫高壓加氫,加入硼氫化鈉等無機還原劑,或者使用(use)甲酸和(and)甲酸鈉來(Come)制備仲醇,這(this)些方法存在(exist)着反應過程存在(exist)安全隐患,以(by)及産生(born)大(big)量的(of)廢料,對環境造成一(one)定的(of)污染。近幾年來(Come),使用(use)異丙醇作(do)氫源來(Come)制備,異丙醇是(yes)一(one)種廉價、安全、無毒的(of)氫給體,這(this)種方法受到(arrive)了(Got it)廣泛的(of)關注。但是(yes)在(exist)反應過程中需增稠劑要(want)加入強堿或者弱堿。因此,從有機合成的(of)角度,發展一(one)類新的(of)有機金屬催化劑,通過使用(use)廉價、安全、無毒的(of)異丙醇作(do)氫源和(and)溶劑,反應中不(No)需要(want)加入堿,能夠在(exist)環境友好和(and)溫和(and)的(of)狀态下來(Come)催化這(this)類反應有重要(want)的(of)意義。1-苯丙醇無色油狀液體。分子量136.19。沸點219℃。相對密度0.9915(25/4℃)。折射率1.5169(23℃)。閃點90℃。能與甲醇、乙醇、乙醚、苯和(and)甲苯混溶。微芳香。味辛甜。可用(use)作(do)香料、傳熱介質。也是(yes)一(one)種利膽藥。由苯丙酮在(exist)乙醇中用(use)鉀硼氫還原而得。


制備

1-苯丙醇制備如下:将1-苯丙酮(134mg,1.0mmol)、cat.[Ir](1.1mg,0.002mmol,0.2mol%)和(and)異丙醇(5mL)依次加入到(arrive)25mL克氏管中,N2保護,82℃反應6h。冷卻到(arrive)室溫,旋轉蒸發除掉溶劑,然後通過柱層析(展開劑:石油醚/乙酸乙酯)得到(arrive)純淨的(of)目标化合物,産率:92%.1HNMR(500MHz,CDCl3)δ7.35-7.33(m,4H),7.29-7.26(m,1H),4.60(t,J=6.6Hz,1H),1.87(brs,1H),1.87-1.73(m,2H),0.92(t,J=7.4Hz,3H);13CNMR(125MH抗氧劑z,CDCl3)δ144.6,128.4,127.5,126.0,31.9,10.1.


主要(want)參考資料

簡明精細化工大(big)辭典

CN201710683910.8一(one)種合成仲醇的(of)方法